色譜進(jìn)樣針如何維護(hù)？

色譜進(jìn)樣針雖小但卻不能缺少，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產(chǎn)生傷害，今天，小編給大家整理了主要關(guān)于色譜進(jìn)樣針的維護(hù)方法步驟和日常使用Tips。

進(jìn)樣針的清洗

1.可以用有機(jī)溶劑來清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁，在進(jìn)行清洗時請注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動;

2.如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動，則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈;

3.重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸，如果在幾次抽吸之后對進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了，說明仍然有一些小的污物存在，發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗過程。

4.如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動，檢查針頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑重復(fù)沖洗針頭，檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。

5.如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出.即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一下流出情況即可)。

6.針頭中的堵塞會破壞分析的重現(xiàn)性, 由于這個原因針頭的維護(hù)是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物. 只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。

進(jìn)樣針的使用注意事項

氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl，有氣泡也看不到，多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，(指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

怎樣防止進(jìn)樣針不彎

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進(jìn)去。

2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3.注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。

4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。

5.進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

針式進(jìn)樣器的使用及維護(hù)(5 -500uL )

1.根據(jù)樣品的體積選擇進(jìn)樣器：為保證精確度，每次進(jìn)樣的體積都不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%。

2.進(jìn)樣器的使用：在使用前檢查進(jìn)樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口，排除進(jìn)樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進(jìn)樣器5～20次，并棄去前2～3次的廢液。

3.排除進(jìn)樣器中的氣泡，把針頭浸沒于溶劑中，反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時，進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。

4.使用進(jìn)樣器時，先將進(jìn)樣器吸滿液體，再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。

5.進(jìn)樣器的清洗：通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時不能堵塞針頭，抽出柱塞，用另一個進(jìn)樣器把清洗溶劑注入，再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。

6.消毒模式：用高壓滅菌器消毒時必須把柱塞抽出。不能把整個進(jìn)樣器都浸泡在溶劑中，這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時用綿紙或薄紙。

7.柱塞的維護(hù)：不能用力壓柱塞。當(dāng)針頭被堵時，不能用力壓迫柱塞，因為高壓能使得柱筒破裂。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的，每個柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層。當(dāng)進(jìn)樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。

進(jìn)針技巧TIPs

1.扎針時感覺進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針可快;若扎針時感覺進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點;一般教學(xué)時要求三快;但熟練后自己掌握。

2.馬上拔出。。。進(jìn)樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出;

3.進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進(jìn)樣時快進(jìn)快出，針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定，至于進(jìn)樣后按start時間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以;

4.動作要干凈利落，不能遲疑停頓。進(jìn)樣時快進(jìn)快出，最好保證你每次扎完后立即按start啟動數(shù)據(jù)采集，這樣可以保證保留時間的盡可能一致;

5.兩者都可以，只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進(jìn)樣均衡。有一種說法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用，在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應(yīng);

6.一般是要立刻拔出，有種說法是針扎入進(jìn)樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì)，根據(jù)分析樣品的不同，進(jìn)樣慢還會造成拖尾，另外同一批樣品最好由同一個人來進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性，不同的人進(jìn)樣誤差會差別很大，據(jù)agilent工程師說，能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了，原裝的進(jìn)樣針非常貴，要小心。

7.待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存)，以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。

8.進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右，保證沒有上次進(jìn)樣殘留。 用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致。

9.注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致，速度要快。橡皮圈要勤檢查，以免老化。進(jìn)針時要對準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管;進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快;

做液相實驗進(jìn)樣針被氧化變澀了，影響進(jìn)樣，要怎么處理呢?

1.多數(shù)人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之后用甲醇水清新，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會澀了，我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物。

2.還可用5%稀硝酸洗的，因為樣品有的時候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。